System-/Geisterpeaks bei HPLC-Analysen
Geisterpeaks und schlechte Grundlinien sind ein weit verbreitetes Problem, speziell bei der Durchführung von Gradienten-Trennungen in der RP-HPLC. Mit steigender Nachweisempfindlichkeit neuerer HPLC-Detektoren erhöht sich auch die Problematik der System-/Geisterpeaks, da heute die Nachweisgrenzen wesentlich niedriger liegen als noch vor einigen Jahren. Besonders bei Reinheitsprüfungen, wo man Spuren von Verunreinigungen im Analyten nachweisen möchte, sind solche Geisterpeaks sehr störend und können durch Überlagerung mit Probesignalen diese verfälschen oder sogar überdecken.
Inhaltsverzeichnis
[Verbergen]Mögliche Quellen für Geisterpeaks[Bearbeiten]
- Verunreinigung im organischen Lösungsmittel welches zur Herstellung der mobilen Phase verwendet wurde
- Verunreinigung im verwendeten Wasser, welches meist nur deionisiert eingesetzt wird
- Verunreinigung in weiteren verwendeten Reagenzien zur Herstellung der mobilen Phase (z.B.: Salze zur pH-Einstellung)
- Verunreinigungen in der verwendeten Hardware (Ansaugfritten, Kapillaren, Ventile, HPLC-Pumpe, Mischkammer, Entgaser, Autosampler, Injektionsventil)
Wie kann ich Geisterpeaks verhindern ?[Bearbeiten]
Durch
- Einsatz hochreiner organischer Lösungsmittel
- Einsatz von Wasser für die HPLC
- Einsatz hochreiner Reagenzien
- intensive und langwierige Spülvorgänge der HPLC-Komponenten mit geeigneten Spüllösungen
lassen sich solche Störungen meist beseitigen. Dies ist jedoch sehr zeit- und kostenintensiv! In den letzten Jahren werden immer mehr sogenannte Trap-Säulen eingesetzt um die mobile Phase online von Spuren störender Verunreinigungen zu befreien und Geisterpeaks zu unterdrücken. Diese Reinigungssäulen enthalten ein Absorbermaterial, welches in der Lage ist besonders unpolare, organische, UV-aktive Verunreinigungen zu binden. kommerzielle sind folgende Reinigungssäulen verfügbar:
- Ghost Trap DS (Shimadzu)
- Ghost-Guard-LC (ANALYTE Analytical Support, analyte.de)
Geisterpeaks verschwinden und man erhält meist eine brauchbare Basislinie!
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- Website/XY-Wiki: Artikelname
